氣相色譜儀的五項(xiàng)基本構(gòu)造介紹

氣相色譜儀的五項(xiàng)基本構(gòu)造介紹

一、載氣系統(tǒng)

載氣系統(tǒng)包括氣源、氣體凈化器、氣路控制系統(tǒng)。載氣是氣相色譜過(guò)程的流動(dòng)相，原則上說(shuō)只要沒(méi)有腐蝕性，且不干擾樣品分析的氣體都可以作載氣。常用的有H2、He、N2、Ar 等。在實(shí)際應(yīng)用中載氣的選擇主要是根據(jù)檢測(cè)器的特性來(lái)決定，同時(shí)考慮色譜柱的分離效能和分析時(shí)間。載氣的純度、流速對(duì)色譜柱的分離效能、檢測(cè)器的靈敏度均有很大影響，氣路控制系統(tǒng)的作用就是將載氣及輔助氣進(jìn)行穩(wěn)壓、穩(wěn)流及凈化，以滿足氣相色譜分析的要求。選擇氣體純度時(shí)，主要取決于分析對(duì)象、色譜柱中填充物以及檢測(cè)器，盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會(huì)提高（保持）儀器的高靈敏度，而且會(huì)延長(zhǎng)色譜柱和整臺(tái)儀器（氣路控制部件，氣體過(guò)濾器）的壽命。實(shí)踐證明，長(zhǎng)期使用較低純度的氣體氣源，一旦要求分析低濃度的樣品時(shí)，要想恢復(fù)儀器的高靈敏度有時(shí)十分困難。對(duì)于低檔儀器，作常量或半微量分析，選用高純度的氣體，不但增加了運(yùn)行成本，有時(shí)還增加了氣路的復(fù)雜性，更容易出現(xiàn)漏氣或其他的問(wèn)題而影響儀器的正常操作。

二、進(jìn)樣系統(tǒng)

進(jìn)樣系統(tǒng)包括進(jìn)樣器和汽化室，它的功能是引入試樣，并使試樣瞬間汽化。氣體樣品可以用六通閥進(jìn)樣，進(jìn)樣量由定量管控制，可以按需要更換，進(jìn)樣量的重復(fù)性可達(dá)0.5%。液體樣品可用微量注射器進(jìn)樣，重復(fù)性比較差，在使用時(shí)，是在注射器*大容量下使用。工業(yè)流程色譜分析和大批量樣品的常規(guī)分析上常用自動(dòng)進(jìn)樣器，重復(fù)性很好。在毛細(xì)管柱氣相色譜中，由于毛細(xì)管柱樣品容量很小，一般采用分流進(jìn)樣器，進(jìn)樣量比較多，樣品汽化后只有一小部分被載氣帶入色譜柱，大部分被放空。汽化室的作用是把液體樣品瞬間加熱變成蒸汽，然后由載氣帶入色譜柱。

三、分離系統(tǒng)

分離系統(tǒng)主要由色譜柱組成，是 氣相色譜儀 的心臟，它的功能是使試樣在柱內(nèi)運(yùn)行的同時(shí)得到分離。色譜柱基本有兩類：填充柱和毛細(xì)管柱。填充柱是將固定相填充在金屬或玻璃管中（常用內(nèi)徑4 mm）。毛細(xì)管柱是用熔融二氧化硅拉制的空心管，也叫彈性石英毛細(xì)管。柱內(nèi)徑通常為0.1mm～0.5mm，柱長(zhǎng)30m～50m，繞成直徑20cm左右的環(huán)狀。用這樣的毛細(xì)管作分離柱的氣相色譜稱為毛細(xì)管氣相色譜或開管柱氣相色譜，其分離效率比填充柱要高得多。可分為開管毛細(xì)管柱、填充毛細(xì)管柱等。填充毛細(xì)管柱是在毛細(xì)管中填充固定相而成，也可先在較粗的厚壁玻璃管中裝入松散的載體或吸附劑，然后拉制成毛細(xì)管。如果裝入的是載體，使用前在載體上涂漬固定液成為填充毛細(xì)管柱氣-液色譜。如果裝入的是吸附劑，就是填充毛細(xì)管柱氣-固色譜。這種毛細(xì)管柱近年已不多用。開管毛細(xì)管柱又分以下四種：①壁涂毛細(xì)管柱。在內(nèi)徑為0.1mm～0.3mm的中空石英毛細(xì)管的內(nèi)壁涂漬固定液，這是目前使用*多的毛細(xì)管柱。②載體涂層毛細(xì)管柱。先在毛細(xì)管內(nèi)壁附著一層硅藻土載體，然后再在載體上涂漬固定液。③小內(nèi)徑毛細(xì)管柱。內(nèi)徑小于0.1mm的毛細(xì)管柱，主要用于快速分析。④大內(nèi)徑毛細(xì)管柱。內(nèi)徑在0.3mm～0.5mm的毛細(xì)管，往往在其內(nèi)壁涂漬5μm～8μm的厚液膜。

四、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)

數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)目前多采用配備操作軟件包的工作站，用計(jì)算機(jī)控制，既可以對(duì)色譜數(shù)據(jù)進(jìn)行自動(dòng)處理，又可對(duì)色譜系統(tǒng)的參數(shù)進(jìn)行自動(dòng)控制。